极品熟妇大蝴蝶20p-9 9久热re在线精品视频-亚洲国产精久久久久久久-久久精品国产精品亚洲精品-白丝爆浆18禁一区二区三区

咨詢熱線

19924611909

當前位置:首頁  >  解決方案  >  吹掃捕集使用中的問題

吹掃捕集使用中的問題

更新時間:2022-11-10      點擊次數:1353
   為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:
  溫度作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。
  其中有三個溫度需要控制:
  (1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液,溫度可以高些。
  (2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。商品化產品,高可達450℃,但大部分環境分析的標準均采用200℃左右。
  (3)連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
  吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
  吹掃流量對測定結果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設置結合其他因素選擇。
  3>吹掃時間
  原則上講,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)。環境分析中吹掃時間一般為10min左右。
  4>解吸條件的選擇
  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
  解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩定性,應通過試驗來確定優佳的解吸時間和高的解析溫度。
  解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不;解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響
  其他
  (1).適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
  使用大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質量。(如大多數吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應的過濾式吹掃管)。一般實驗結束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。
  (2).應盡可能的除去所有的水,可以安裝除水裝置。
  將樣品基質中所有揮發性組分都進行的“氣體提取”的方法,適合復雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器。
  (3).吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
  氣體連接管:管道經過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑佳選是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。
  溶劑吹掃時間(也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質,襯管的容積、進樣量,進樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時間的確定應在以上所有條件都確定之后進行。
  通常來說,溶劑吹掃時間增加的同時,其目標樣品的峰面積會逐漸增加,但吹掃時間到達一定時,氣相-液相平衡,增加吹掃時間將不增加峰面積的量,此時的吹掃時間即為的吹掃時間設置值。
主站蜘蛛池模板: 中文成人无字幕乱码精品区| 国产亚洲日韩欧美另类第八页 | 一本色道久久综合亚洲精品| 手机在线看永久av片免费| 亚州日本乱码一区二区三区 | 中国丰满熟妇xxxx性| 玩两个丰满老熟女久久网| 日本入室强伦姧bd在线观看| 亚洲av无码一区二区一二区| 香蕉久久人人爽人人爽人人片av | 精品久久久无码中文字幕| 国产午夜精品一区二区三区软件| 日韩人妻无码一区二区三区99| 大香伊蕉在人线国产av老女人 | 国产精品沙发午睡系列990531| 被夫上司强迫的女人在线中文 | 久久久久久九九99精品| 亚洲学生妹高清av| 免费无码黄动漫在线观看| 国产色xx群视频射精| 欧洲熟妇乱xxxxx大屁股7| 十四以下岁毛片带血a级| 娜娜麻豆国产电影| 妺妺跟我一起洗澡没忍住| 亚洲av无码成人精品区日韩| 四虎国产精品成人| 热re99久久精品国产99热| 亚洲欧美日韩国产精品一区| gogo专业大尺度亚洲高清人体| 国产精品多p对白交换绿帽| 亚洲日韩v无码中文字幕| 欧美不卡一区二区三区| 国产初高中生在线视频| 一边摸一边吃奶一边做爽| 我爱我色成人网| 蜜桃视频在线观看免费视频网站www | 日日噜噜噜夜夜爽爽狠狠| 小sao货揉揉你的奶真大电影| 亚洲精品成人网久久久久久 | 婷婷国产成人精品视频| 欧美性大战xxxxx久久久√|