熱解析儀是一款帶電子冷阱和二次吸附解吸功能的全自動(dòng)熱解析儀,通過(guò)二次冷阱聚焦和直接電阻加熱快速升溫方法解決了一次解吸峰型差和解吸率低的問(wèn)題。操作簡(jiǎn)單,使用方便,全程軟件控制,自動(dòng)化程度高。適用于職業(yè)衛(wèi)生防治、CDC、環(huán)保等行業(yè)。
熱解析是用于離子遷移率譜儀(IMS)的液體和固體樣品進(jìn)樣的重要手段,但在檢測(cè)高沸點(diǎn)或易分解有機(jī)物時(shí),存在易重新凝結(jié)或過(guò)熱分解的問(wèn)題。本研究建立了一種與IMS半透膜結(jié)合的熱解析進(jìn)樣方法,設(shè)計(jì)了可快速加熱的微型熱解析裝置,通過(guò)熱子通電發(fā)熱及熱電偶測(cè)溫實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品解析區(qū)域的升溫控制,提高半透膜的進(jìn)樣效率。
熱解析儀采用的集成控制系統(tǒng),功能多且實(shí)用性高,體積小,可擴(kuò)展性非常大。二次熱解析儀采用穩(wěn)壓閥,穩(wěn)壓精度高,氣流穩(wěn)定。二次熱解析儀的氣路管一般選用有鈍化拋光處理的316或進(jìn)口高惰性脫活不銹鋼材料。其密封材料大多使用硅橡膠密封圈以及PTFE材料。因此檢測(cè)樣品在高溫下的揮發(fā)性非常小。
以低濃度三聚氰胺溶液為例進(jìn)行了檢測(cè)實(shí)驗(yàn),分析了解析裝置的加熱特性及不同溫度和升溫速度下的IMS產(chǎn)物離子峰變化。結(jié)果表明,采用升溫速率為76℃/s的脈沖加熱至230℃的熱解析方法,樣品釋放集中,通過(guò)半透膜時(shí)損失和污染少,保證了輸出線性和較低的檢出限。
采用熱解析法及氣象色譜法。結(jié)果在使用熱解析儀時(shí),因忽略對(duì)儀器所采用的數(shù)顯溫控器進(jìn)行校對(duì),致使顯示溫度低于實(shí)際溫度達(dá)40%左右,引起解析率分析誤差。對(duì)新購(gòu)進(jìn)的熱解析儀或同類(lèi)型的儀器時(shí)應(yīng)重視對(duì)計(jì)量器具的校對(duì)。