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頂空進樣器的使用步驟與注意事項

更新時間:2020-02-20      點擊次數:1850
  使用頂空進樣器的步驟:
 
  1.進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
 
  2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
 
  3、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)
 
  4、頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
 
  5、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
 
  6、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。
 
  7、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
 
  8、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
 
  9、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排一偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。
 
  使用注意事項:
 
  1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
 
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度
 
  3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
 
  4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應夠,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應夠長。
 
  5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
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